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X荧光检测包边制样中PE和硼酸比照

宣布时间:2022-05-08 浏览次数:579

    粉末压片法制样简便、快速、本钱低廉,适用于中、重元素的痕量剖析和试样种类较为一致的、精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的测定X射线荧光光谱剖析的常用制样要领之一,特别适合大批量的固体粉末样品剖析(1)。是将经过干燥或焙烧、研磨并混淆均匀的粉末试样放专用模具中,用压机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱剖析用试样片(2)为便于生存和避免压片边沿损坏,从80年代起一直接纳金属环(或塑料环)粉末制样法,后逐渐被效率更高、污染危害更小的镶边垫底压片法所取代(3),目前常用镶边垫底用的质料为硼酸和低密度聚乙烯(简称PE),下面是杨勇工程师(拥有多年X荧光样品前处理设备使用维护经验)带来的两者实用比照。

1.使用要领:

    硼酸及低密度聚乙烯所使用的模具及要领是完全一致的,二者之间可以交换,可是低密度聚乙烯可以直接压制成杯(见下图),直接用于制样,提高制样效率。

2.应用比照:

表一


硼酸

低密度聚乙烯

形状

白色粉末状结晶或三斜轴面的鳞片状带光泽结晶。有滑腻手感,无臭味;

无嗅、无味、无毒的白色颗粒或粉末

熔点

加热至100~105℃时失去一分子水而形成偏硼酸,于104~160℃时长时间加热转变为焦硼酸,更高温度则形成无水物;184℃(剖析)

131℃

密度

1.4347 g/cm3

0.910-0.925g/cm3

软化点

无数据

120-125

脆化温度

无数据

-70

特性

溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油 

耐热、耐寒、耐磨性及介电性、化学稳定性。

其他

水蒸气挥发有刺激性有毒,内服严重时导致死亡

吸水性和水蒸气渗透性均低,但耐老化性能较差。

 

由于硼酸和低密度聚乙烯的物性上差别很大(见表一),导致二者制样时差别明显:

(1)低压聚乙烯化学稳定性好,可以预制成乙烯杯,在制样历程中可以省掉用漏斗加样的办法,缩短制样时间提高压样效率; 硼酸宜挥发同时又有一定的水溶性,倒运于恒久生存。

(2)低压聚乙烯的粒度相对硼酸较大,在使用历程中污染模具几率更小。

(3)硼酸挥发,在热效应(X射线照射到样品上爆发)的影响下长时间使用导致荧光的真空度降低,同时减少光管的使用寿命;而使用低压聚乙烯降低了仪器的污染危害。

(4)低压聚乙烯粉末在制样完成之后样品最外圈会泛起飞边现象(在丈量之前去掉飞边之后才华丈量);而刚性的硼酸则不会。



(5)硼酸的刚性导致高压制样时容易崩出,而聚乙烯则不会。

 

3.总结:

综上所叙,X射线荧光光谱仪的粉末压片法制样当中使用二者有以下优缺点:


硼酸

低密度聚乙烯

优点

刚性比较高,制出来的样品只要用洗耳球吹去样品外貌的残留粉末就可以直接丈量。

稳定性好,遇热不挥发,降低仪器污染危害;预制成低压聚乙烯杯可以大大提高制样效率。

缺点

在丈量历程中因为X射线的热效应硼酸会泛起挥发,减少X光管的使用寿命,增加仪器污染危害,且不易恒久生存

在制样历程中容易泛起样品外外貌泛起飞边显现,丈量前需要手动清理

经过比较,我们认为低密度聚乙烯作为镶边垫底用的试剂的优势很是明显,可以完全替换硼酸。


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